By www.carbonfiber.com.cn
作者:李克健
久攻难克的碳纤维技术

  1959年,日本人发明了用聚丙烯腈为原丝加张力牵伸制造碳纤维的方法,成为当前的主流产品,制造技术主要掌握在日本及美国的少数公司手中。中国用聚丙烯腈为原料生产碳纤维的研究始于1962年,起步可谓不晚,但长期未取得实质性进展。由于碳纤维在航天航空等国防工业中有重要用途,西方国家将其视为军用物资,对中国 “禁运” ,更不转让生产技术。 20世纪70年代,美国在战略导弹和作战飞机中开始使用碳纤维增强树脂材料,使得武器性能大幅提高。我国国防科技系统认定,我国战略武器和军用飞机采用树脂基复合材料代替金属也势在必行。

  1975年由当时的国防科委主任张爱萍亲自主持召开了一次专题会议,部署国内碳纤维研究工作,由国家计委安排500万元资金做启动费,制定了10年发展规划,组织了原丝、碳化、结构材料、防热材料、测试检验技术5个 “攻关组” ,安排20多家研究和企业单位参加,如由吉林化学工业公司研究院、吉林辽源石油化工厂、兰州化学工业公司化纤厂、上海合成纤维研究所采用不同溶剂路线研发聚丙烯睛(PAN)原丝,上海合成纤维研究所、吉林、上海、兰州、抚顺4家碳素厂、山西燃化所、中科院化学所等负责碳化技术研究,另外还安排了织物和材料应用研究。这次会议对促进中国碳纤维研究起到了重要推动作用,调动了研究人员和企业为国防建设做贡献的热情。各单位陆续生产出不同质量的原丝和碳纤维,虽然其力学性能较差、稳定性不好,但毕竟解决了有无问题,并成功用于某些型号的非结构件。

  1978年5月,国家科委恢复,碳纤维转由科委为主管理,我由当时的石化部调国家科委二局新材料处,主管碳纤维项目。新材料处把碳纤维视为重中之重,花了很大精力和经费,力图把碳纤维质量抓上去,先后会同国防科工委等召开了多次会议。据不完全统计,从1975至1981年底,中央各部委共投入到承担碳纤维原丝、碳纤维制品等的民用研制长所的资金约2600多万元,共建设厂房、试验室20000多平方米。建成PAN原丝试制动力约50t/a,碳纤维长丝的试制能力1.5~2.0t/a,大体满足了国防急需。但碳纤维质量虽有所提高,却一直难以有大的突破,特别是不匀率高、毛丝多,力学性能也上不去,和日本产品质量差距越拉越大,而成本却远高于日本产品。由于质量达不到起码要求,无法用以制备大量需要的航天航空结构材料。

  由于碳纤维研究陷入困境,各单位把希望转向引进国外先进设备和技术。 1984-1985年,国家科委鼓励引进国外先进技术,承诺将给予资金支持。 1984年,冶金部支持上海碳素厂试图引进美国Hitco碳化设备,最终被美国国防部否决。吉林化学工业公司经过调研、询价,世界各知名碳纤维公司均囿于 “巴黎统筹条约” 限制,不转让技术、不出售设备,只有英国RK公司同意出售大丝束预氧化炉和炭化炉,经过谈判、考察,最终以450万美元购买了生产能力为100t (12K) /a碳化设备及相应测试仪器,按当时汇率折合2731万元。国家科委按承诺给了250万美元额度指标和895万元,化工部给了200万美元额度指标,吉化公司自筹1836万元,工程最终决算约为3000万元。 1990年经多次试车,预氧化炉尚可,炭化炉始终开不起来。

  1986年,联合国开发计划署(UNDP)和联合国工发组织(UNIDO)批准在北京设置 “碳纤维及其复合材料的开发应用” 项目,由北京化工学院和北京航空材料研究所共同承担,总经费共250万美元,其中中国政府分摊150万美元。北京化工学院经调研,同样除英国RK公司外,没有厂家愿意出售,最后由北京化工学院提供工艺参数,委托英国R K公司加工制造一套10t级(12K)预氧化、炭化中试线,加工费56万美元。项目历经磨难,几次因 “可能有用于军事” 而险些遭到封杀,原定3年完成的项目拖了7年,1993年6月才勉强 “验收” ,实际上并未能正常运行。

  2套引进设备均未能正常运转,所谓的外国专家也无能为力,引进单位有苦难言,十几年后都当废铁卖了。具有较高技术水平的碳纤维公司,无论从政治角度还是商业角度都不可能向我国转让技术或出售设备。同意转让技术、出售设备的大多是一些小公司,其技术水平虽总体上高于中国,但技术偏低,甚至不过关,无先进性可言。RK碳化设备就有许多技术没有解决好。吉化公司和北京化工大学缺乏大规模改造设备的技术实力,又因要保密,限制系统外专家介入,加上资金严重短缺,只好被迫 “交学费” 。

  在几十年的风风雨雨中,尽管也取得了多方面成绩,但一个严酷的事实是:碳纤维技术没有根本性突破,碳纤维产业没有建立。这在我国新材料研发中是为数不多的失败案例。虽然国防事业迫切需要,但一连串的失利严重挫伤了各方面的信心,国家各部门在20世纪后期的10多年内都不愿或不敢大量投资,使碳纤维演研发成为一块令人望而生畏的“烫手山芋”,碳纤维人尝到了太多的酸甜苦辣,对此我深有体会。

  师昌绪院士呼唤中国碳纤维的新世纪

  大约是2000年初,师昌绪先生问我 “是否了解碳纤维?” 师先生对我说,中国的碳纤维上不去,影响国防科技和高新技术发展,关系到国家安全,不搞上去不行。中国的材料科技工作者解决了国防需要的成千上万种新材料,碳纤维制备技术不能突破,是材料科技工作的重大失误。师先生还说,他已近80岁了, 80岁以后要少管点事,但想抓一抓碳纤维,碳纤维上不去,国防安全无保证,将死不瞑目。他希望我“找几个熟悉情况的人,认真研究过去碳纤维搞不上去的原因和今后应该怎样去做。 ”

  师先生长期从事金属材料研究,碳纤维是师先生所不熟悉的领域,而且是一项技术难度很大的系统工程。师先生在快80岁的时候 “想抓一抓碳纤维” ,体现了他忧国忧民的崇高精神境界,国家需要是师先生的最高人生目标。师先生的精神和勇气深深打动了我,当即表示愿意当师先生的助手,协助抓好碳纤维。师先生的意见得到当时科技部高新司石定寰副司长、材料处马燕合处长、八六三计划新材料领域首席科学家石力开等同志的支持,决定在八六三新材料领域立软课题 “聚丙稀腈基碳纤维发展对策研究” ,成立了以师昌绪为组长的软课题组,日常工作由我负责。师先生的呼吁也得到了总装备部、国防科工委、国家计委、中国科学院、国家自然科学基金委员会相关司局以至各部委高层领导支持,由此可见师先生在科技界影响之大,威望之高。

  2000年师昌绪先生提出要抓碳纤维时,正是碳纤维研发处于最困难的低谷时期,只有吉化公司、吉林碳素厂和北京化工学院还在 “惨谈经营” ,维持小批量供货,其他研发单位基本退出了这一领域。

  师先生和各部委的同志都把 “说清碳纤维上不去的原因” 视为重新立项的前提条件,当时马燕合处长还很大度的表示,涉及科技部工作中的错误和失误,尽管放开讲,这有利于未来的工作。但要说清楚碳纤维搞不上去的 “原因” 并不容易。我组织专家撰写分析文章,罗益锋、赵稼祥、蔡华苏和张复涛的3篇文章在《材料导报》2000年第4期和第5期上发表,以编辑部名义写了短评 “总结过去,展望未来” ,核心内容是以总结过去为切入点,找准我国碳纤维研制失误的原因,以求在今后避免。短评由我起草,师先生逐句修改。但要深入总结碳纤维的失误和教训是困难的,一是原因复杂,涉及多个方面,不容易说清;二是涉及具体单位、人员,中国文化的 “含蓄” 性决定了难以畅所欲言。发表的3篇文章都没有把原因说透,为此,师先生认为有必要开一次研讨会,专门总结经验教训,以加深认识,同时扩大影响,利于今后碳纤维立项。 2000年8月28日,国家高技术计划新材料领域专家委员会、中国人民解放军总装备部先进材料技术专业组、《材料导报》编辑部北京分部联名在京召开 “聚丙稀腈基碳纤维发展对策研讨会” ,会议主题是 “总结过去,展望未来——为中国碳纤维事业出谋划策” ,来自全国各地的30个单位、 50多位代表出席了会议,科技部、总装备部、国防科工委、国家自然科学基金委均派人参加。会议反映出对历史教训的不同认识,在对诸如成绩估计、决策失误、部门分割、资金使用、创新能力以及原丝的重要性等方面均有不同见解,主要原因是不愿意本人或本单位的工作得不到肯定或受到批评。但对历史教训仍取得4点共识,即对碳纤维的重要性和技术难度缺乏正确估计;投资严重不足,使用严重不当;形不成国家攻关队伍;缺乏创新意识和创新环境。我以为虽然深度不够,达不到科技部要求,但也大体反应了实际状况,再说过多的话,可能会影响队伍团结。会议最终形成的 “会议纪要” 于9月上旬报送各有关部委。《材料导报》2000年第11期又发表了吴人洁等7篇会议发言。在此基础上,师先生又领导我们继续完成了《聚丙稀腈基碳纤维发展对策研究报告》和《我国聚丙稀腈基碳纤维及原丝研制、生产单位概况》,于2000年12月报送各部委。至此软课题宣告结束。

  以上工作对碳纤维争取 “十五” 研究经费起到重要作用,但师先生认为火候还不够,还要继续努力才能确保“十五” 研究经费的落实。 2000年12月27日,师先生邀请有关部委同志在中国工程院开座谈会,围绕 “十五” 碳纤维研制目标、研究体制和经费来源进行座谈。出席会议的是有关部委的司局长或处长。会议进行了深入讨论,关于经费来源,会上分析了各种方案,大家都支持由师先生给中央领导写信,认为对于经费落实会有促进作用,关于体制问题,大家都认为很重要,曾提到要集中优势力量,打破单位界线,组织国家队,研制单位控制在2 ~3家,建立竞争机制,采用课题制,设立专家小组等。

  2001年1月,师先生给江www泽carbonfiber.com.cn民主席写了 “关于加速开发高性能碳纤维的请示报告” 。 “江办” 将报告批转到国家计委和科技部等部门,产生较大影响,对以后的经费落实起到了决定性影响。

  2001年师先生亲自对碳纤维做了许多调查研究。 2001年9月25日科技部高新司在京召开 “PAN高性能碳纤维研制与开发战略研讨会” ,师先生全程参加2天会议,仔细听取大家发言,并发表了多方面的意见,如师先生强调了基础研究和纤维质量稳定的重要意义,强调实验室成果必须经中试放大考验后才能产业化,提出要加强原丝、碳丝表征、测试技术研究。根据大家的意见,师先生同意将 “十五” 目标做适当调整。

  2001年10月科技部决定设立碳纤维专项, 11月遴选组成了专家小组,由中科院化学所副所长徐坚任组长,北京化工大学徐华任副组长。 2002年2月26日科技部高新司召开八六三计划新材料领域 “十五” 安排通气会,师先生针对碳纤维专项再次提出:一是目标要明确,二是组织形式要创新,要推行联合,不能有门户之见,不能形成 “瓜分体制” ,支持建设高水平的分析测试平台,支持建立公平、公正、高透明的取样评价体系。为了确定碳纤维研究目标,师先生决定再召开一次通气会,把国防部门请来,共同把一下关, 2002年3月6日会议在?金委员会召开,徐坚汇报了专家组制定的 “战略目标论证报告” 后,吴世平、才鸿年、贺守华等同志提出了很中肯的意见,主要有以下几点:纤维的质量和价格都要有约束,要考虑经济规模的生产;目标要集中,要在原丝和高性能上下功夫;有质量和价格优势的品种,要做重点;要吸收优秀人才,引入竞争机制,参加单位不能太多,避免分散等。 2002年3月9日,专家组在太原开会,最后修改审定 “十五战略目标” ,徐坚同志传达了通气会的意见,并按此对战略目标做了若干重要修改。回想起来,师先生主持的 “通气会” ,可以说是在关键的时间讨论了关键问题,提出了关键意见,对 “十五” 研究方向产生了重要影响。

  师先生考虑问题历来是既想到当前又看到未来。当技术研发经费尘埃落定后,师先生又考虑怎样加强基础研究,为 “十五” 之后更高性能碳纤维的持续发展做准备。为此,师先生出席各种会议,多次听取汇报,关注着每个细节,扑捉每个机会。师先生指示我要探讨研究关键科学问题,寻找物色学术带头人,了解可能的经费来源。师先生2002年11月12日给基金委领导些了建议报告,得到积极支持。2003年1月17日,国家自然科学基金委员会批准碳纤维2个重点项目,由“宏观调控经费”资助。2005年碳纤维项目被批准为国家重大基础研究项目(九七三项目),获得了宝贵的基础研究经费。

  当我国碳纤维技术取得进展,产业化起步后,师先生立即把国产碳纤维应用提上日程,努力支持开展相关应用研究,并为此争取专项经费,取得重要成绩。

  经过科技人员多年的艰苦努力,我国碳纤维技术已取得重大进展,虽然还有诸多问题有待攻克,但我们已经可以不再受制于人。进来,中国大地掀起碳纤维投资热,国有、民营一起上,都要争夺碳纤维市场的蛋糕。虽然这一投资人带有盲目性,笔者并不赞成,但可以预料:未来的10年将是中国碳纤维产业腾飞的时期。看到这些成绩,我认为师昌绪先生作出了重大贡献,他是促进中国碳纤维事业发展的灵魂,是他唤来了中国碳纤维的新世纪!